TLC法在表面活性劑中的應(yīng)用 儀器分析 表活分析重點用：IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進行結(jié)構(gòu)的表征。 紅外光譜的應(yīng)用 測試紅外譜圖，通過吸收峰的位置相對強度以及峰形等提供化合物的...
TLC法在表面活性劑中的應(yīng)用
儀器分析
表活分析重點用：IR、NMR、GCMS、MS、XRF、IC、酸堿滴定等進行結(jié)構(gòu)的表征。
紅外光譜的應(yīng)用
測試紅外譜圖，通過吸收峰的位置相對強度以及峰形等提供化合物的結(jié)構(gòu)信息，廣泛用于小分子、高分子化合物的定性分析，也可簡單定量。
是一種較為簡單、快捷的分析方法。
聚氧乙烯醚類的表活均在1000~1250cm-1之間存在—O—R基的伸縮振動峰
氫譜結(jié)構(gòu)解析的幾個重要參數(shù)
化學(xué)位移? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 耦合常數(shù)? ? ? ? ? ? ? ?峰型（s, d, t, q）? ? ? ? ? ? ?積分面積
1）氫譜常見官能團的化學(xué)位移
化學(xué)位移的影響因素：
1）屏蔽(抗磁)與去屏蔽（順磁）效應(yīng)
2）誘導(dǎo)效應(yīng)與共軛效應(yīng)
3）各項異性效應(yīng)? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?4）氫鍵效應(yīng)
5）質(zhì)子交換影響? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?6）溶劑的影響
2）耦合常數(shù)
自旋-自旋耦合（spin-spin coupling）: 相鄰碳上氫核的相互影響耦合常（Couplingconstant）J：兩個裂分峰間距離，單位：Hz耦合常數(shù)J只與化學(xué)鍵性質(zhì)有關(guān)，而與外加磁場無關(guān)
3）核磁的裂峰
由于相鄰碳上質(zhì)子之間的自旋-自旋偶合，因此能夠引起吸收峰裂分。
1）某核和n個磁等價的核耦合是，可產(chǎn)生n+1條譜線；
2）譜線裂分的間距即是它們的耦合常數(shù)J
3）多重峰通過其重點作對稱分布，中心位置即為化學(xué)位移值
4）多重峰的相對強度為二次項展開式(a+b)n 的系數(shù)，n為等價核的個數(shù)
4）積分面積
根據(jù)積分圖的臺階高度看出各峰下面所包圍的面積之比，從而知道基團含氫的數(shù)目比
舉例：
質(zhì)譜
?XRF測試應(yīng)用范圍
1.陶瓷：陶瓷、玻璃、水泥元素分析；
2.環(huán)境：土壤、廢水、灰分元素分析；
3.化學(xué)：橡膠、涂料、塑料、電鍍液中元素分析；
4.金屬：合金、礦石、礦渣元素分析；
XRF優(yōu)點：
1.制樣簡單，固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析；
2.分析精密度高；
3.測定過程不會引起化學(xué)狀態(tài)的改變，可反復(fù)多次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
1. 分析對象廣
氣相色譜只限于分析氣體和沸點較低的化合物；HPLC不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，適用于高沸點、熱穩(wěn)定性差、摩爾質(zhì)量大的物質(zhì)。原則上講，幾乎可以分析除永久氣體外所有的有機和無機化合物。
⒉流動相對分離起作用
氣相色譜的流動相僅起運載作用，對組分不產(chǎn)生相互作用力；HPLC的流動相對組分產(chǎn)生相互作用力，相當(dāng)于增加了一個控制和改進分離條件的參數(shù)。
保留時間是色譜法定性的基本依據(jù)，但同一組分的保留時間常受到流動相流速的影響。
▲根據(jù)色譜峰的個數(shù)，可以判斷樣品中所含組分的個數(shù)
▲根據(jù)色譜峰的保留值，可以進行定性分析
▲根據(jù)色譜峰的面積或峰高，可以進行定量分析
▲色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾?，是評價色譜柱分離效能的依據(jù)
▲色譜峰兩峰間的距離，是評價固定相（或流動相）選擇是否合適的依據(jù)
1）HPLC的定性分析
定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物，保留值可作為一種定性指標(biāo)
2）HPLC的定量分析
定量分析的任務(wù)是求出混合樣品中各組分的百分含量，色譜定量分析的依據(jù)是被測組分的量與其峰面積成正比。
①歸一化法? ? ? ? ? ②內(nèi)標(biāo)法? ? ? ③外標(biāo)法
IC
離子色譜(Ion Chromatography，簡稱IC)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。
離子色譜的應(yīng)用范圍
1、陰離子分析：首推和首選的方法（鹵素、根、磷酸氫根、）
2、陽離子分析：堿金屬（Li、K、Na）、堿土金屬(Ca、Mg)、銨根、
3、有機物：水溶性和極性化學(xué)物、有機酸、有機胺、糖類、氨基酸
